最適化されたマイクロ波焼結を活用し、安全で持続可能な焼結を実現

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4611 (2023) この記事を引用

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アルカリ活性化剤としての水酸化ナトリウム (NaOH) は、ユーザーの安全に重大な影響を与えるため、アルカリ活性化バインダーの大量生産において重大な制限を引き起こします。この研究では、安全で持続可能な一液型アルカリ活性スラグ混合物（OP-AAS）を、活性非晶質高炉微粉砕スラグ（GGBFS）と水酸化ナトリウム粉末（NaOH）の混合物を効率的にマイクロ波焼結することによって調製しました。混合物に対して出力９００Ｗのマイクロ波エネルギーを使用し、異なる処理時間（１０、２０、および３０分）で異なるマイクロ波焼結粉末を調製した。さまざまな OP-AAS ミックスの新鮮な特性と硬化した特性を研究しました。さらに、X 線回折 (XRD) 分析と走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して、相組成と微細構造を調査しました。細胞毒性/生存率試験は、開発された材料によって誘発される細胞死を評価し、ユーザーに対する安全性を測定するために実施されました。開発された OP-AAS の圧縮強度、細胞毒性/生存率分析、環境影響およびコスト計算によると、建築における商業用途に適した十分な機械的特性を備えた安全な結合材を製造するには、短時間のマイクロ波焼結を採用するだけで十分であると結論付けられています。セクタ。

アルカリ活性化バインダー (AAB) は、持続可能性、環境、経済的配慮から、コンクリート業界においてポルトランドセメント (PC) の代替バインダーとして広く研究されてきました 1、2、3、4、5。 AAB は PC の持続可能な代替品であり、PC 産業で利用される天然資源の節約に役立つ廃棄物または副産物材料から調製されます6,7。さらに、廃棄物を利用すると、廃棄または保管の場合に必要な広い面積が節約されます8、9、10。環境面では、AAB は PC と比較して環境フットプリントが低く、PC が生産される 1 kg ごとに約 (0.5 ～ 0.82) kg の CO2 が生成されます11、12、13、14、15。経済的には、ほとんどの場合、製造中に高いエネルギー消費を必要とせず、低コストの材料（副産物）から製造されます16、17、18。 AAB は、高割合のシリカとアルミナを含むベース材料 (アルミノケイ酸塩源) をアルカリ性媒体 (アルカリ性活性化剤) 中で混合することによって得られるジオポリマー化プロセスを通じて形成されます 19、20、21。アルミノケイ酸塩源は、メタカオリン (MK) などの地質源、または鉄鋼生産産業からの GGBFS や瀝青炭または無煙炭の燃焼から出るフライアッシュ (FA) などの工業副産物から入手できます 22,23,24。一般的に使用されるアルカリ性活性化剤は、水酸化ナトリウム/カリウム (Na/KOH)、ケイ酸塩 (Na2/K2Si2O3)、炭酸塩 (Na2/K2CO3)、酸化物 (Na2/K2O) です 25,26。アルカリ活性化材料に関する多くの研究の結果、図 1 に示すように、AAB は製造方法に応じて 2 液型 AAB システムと 1 液型 AAB システムの 2 つの主なシステムに分類できます。

アルカリ活性化バインダーの製造分類。

伝統的な二液型 AAB システムは、活性非晶質アルミノケイ酸塩材料を事前に調製した強アルカリ溶液と組み合わせる AAB 製造の主要な技術です 27、28、29、30。 2 部構成の AAB には重要な特性があります。これらは、圧縮強度 31、32、33、接着強度 30、34、および疲労荷重への耐久性 35、36 の点で高い機械的特性を示します。また、酸 37,38,39、化学薬品 40,41、凍結融解サイクル 42,43、および高温 44,45,46 に対する耐性の点で、PC よりも高い耐久性を備えています。 2 液型 AAB の利点にもかかわらず、アルカリ性活性化剤が溶液の形で存在することは、コンクリートの輸送、混合、打設の困難さにより、その拡張性に直面する主な課題の 1 つです。さらに、利用されているアルカリ溶液の中には、経済的および環境上の問題を抱えているものもあります。

1 液型 AAB システムは、PC の商用形式 (1 液型) に似た物理的形状を持ち、2 液型方法よりも現場での適用がより便利で簡単であるため、AAB コンクリートの大規模生産における前進です。部品品）25、26、47。さらに、一液型 AAB システムは二液型 AAB システムよりも環境負荷が低くなります。 Luukkonen ら 47 は、さまざまな 1 液型 AAB と 2 液型 AAB の環境への影響は、PC の環境への影響のわずか 24% と 60% であると報告しており、これは、PC と比較して 1 液式 AAB システムの環境への影響が低いことを明らかにしています。 2 部構成の AAB システム。

一液型 AAB では、アルミノケイ酸塩ベース材料の活性に応じて、AAB 粉末を製造する 2 つのアプローチがあります。最初のアプローチは、固体アルカリ活性化剤と活性非晶質アルミノケイ酸塩の乾式混合 (DM) です48、49、50。その後、水を加えるだけで反応が始まります。このアプローチで使用される固体アルカリ活性剤は、主に Na2Si2O3、NaOH、KOH、または他の固体活性剤の混合物です。固体活性化剤として Na2Si2O3 を使用して DM を調製すると、2 液型 AAB と比較して高い機械的特性が得られ、アルカリ度が低いという問題があります 26,51。しかし、活性化剤のコストが高く、活性化剤の製造中に生成される二酸化炭素ガスが多量に発生するため、経済的および環境的な課題に直面しています52。 Yousefi Oderji ら 53 は、NaOH と KOH の混合物を固体アルカリ活性化剤として使用して、さまざまな DM 混合物を製造しました。しかし、混合物は、発熱反応から発生する多量の熱により、取り扱いが難しく、流動性が悪く、機械的特性が比較的低いという問題がありました。以前の研究で報告されているように、発生する高熱が内部熱ひずみの原因である可能性があります。微小亀裂が形成されました54,55。さらに、NaOH および KOH アルカリ活性化剤は、取り扱いおよび混合の段階でユーザーが使用すると非常に危険です。 Askarianら56は、スラグと飛灰の混合物を活性化するために、Na2Si2O3と組み合わせたさまざまな固体アルカリ活性化剤（Ca(OH)2、Na2O、Li(OH)2、K2CO3)を使用した。それにもかかわらず、結果は、38 MPa の圧縮強度を達成するために高い活性剤の割合 (27%) が使用されたことを示しましたが、これは経済的にも環境的にも有益ではありませんでした。

一液型 AAB を製造するための 2 番目のアプローチは、固体アルカリ活性化剤 (NaOH、Na2CO3 など) の存在下での焼結 (処理) による不活性アルミノケイ酸塩材料の熱化学処理プロセス (TCT) です。このアプローチは、アルミノケイ酸塩材料の非晶質性（活性）を高めて、良好な物理的および機械的特性を備えた一液型 AAB を製造することを目的としています 57、58、59、60。 Abdel-Gawwad ら 58 は、熱化学的活性化を使用して、CKD/FS 重量比 60/40 のセメントキルンダスト (CKD) と長石 (FS) の混合物から一液型 AAB を製造しました。 Na2CO3 の存在下で、混合物を 1200 °C と 1300 °C の異なる熱温度に 2 時間および 3 時間さらしました。固体アルカリ活性化剤として 20 重量％の Na2CO3 の存在下で 1300 °C で 3 時間処理した混合物の圧縮強度は 52 MPa です。ブレンドでは高い圧縮強度値を達成しましたが、高いエネルギー消費 (1300 °C) とアルカリ性活性剤の含有量が高いため、経済的および環境上の問題が生じていました。 Liu ら 61 は、不活性リチウムスラグ (LS) と固体 NaOH の混合物に異なる温度 (300、500、700 °C) を適用した場合の影響を研究しました。活性非晶質成分は 17.3 wt.% から 50.7 wt.% に大幅に増加し、700 °C の熱活性化後に 50 MPa の圧縮強度を達成しました。 Abdel-Gawwad ら 57 は、NaOH アルカリ活性化剤と 1100 °C および 1200 °C の高温焼結の組み合わせを適用して、コンクリート廃棄物を処理し、レディミックスアルカリ活性セメントとして再利用しました。このアプローチの主な課題は、焼結中に大量のエネルギーが消費されることであり、これは環境的にも経済的にも受け入れられません。熱化学処理プロセスでは膨大な量のエネルギーが使用されましたが、NaOH アルカリ性活性化剤の場合、取り扱い、流動性、発熱による微小亀裂の問題は記録されませんでした。この結果は、NaOH の一液型 AAB の欠点のいくつかを解決する上で、熱化学処理プロセスがプラスの影響を及ぼしていることを浮き彫りにする可能性があります。 Abdel-Gawwad ら 62 は、コンクリート廃棄物と NaOH を混合し、次に水を混合し、60 °C のオーブンで 18 時間乾燥することにより、高温を適用せずに化学処理を使用しました。処理された混合物を粉砕し、GGBFSと乾式混合した。 120 日間の硬化後の硬化立方体の圧縮強度の結果は 29 MPa で、これは比較的低い値です。

マイクロ波加熱は、セメントおよびコンクリート産業で使用されている最近の技術であり、その多くの利点により高い関心があり、継続的に改良されています63、64、65、66。従来の加熱と比較して、マイクロ波加熱は、必要な加熱時間が短く、加熱速度が速いため動作サイクルが短く、瞬時の電子制御による安全で制御された動作、および体積測定および選択的加熱メカニズムによるエネルギーの最適化により、身体に直接浸透します。材料の誘電特性に応じて異なります。さらに、二次廃棄物が発生しないため、クリーンな加熱プロセスが実現します67、68、69。マイクロ波加熱プロセスは、材料内部の分子結合による電磁エネルギーの吸収と、それを振動および励起作用によって加熱エネルギーに変換することに依存しています。マイクロ波加熱は、セメントやコンクリートなどの誘電特性を持つ材料に従来の加熱よりも大きな影響を与えることが報告されています70。その結果、多くの研究者は、1450 °C でロータリーキルンを使用して加熱する代わりに、低エネルギーでのセメントクリンカー製造などのさまざまなセメント用途でのマイクロ波加熱の使用を研究しました71,72。オートクレーブと同様に、コンクリートの硬化プロセス 73 を加速し、ジオポリマー 3D コンクリート 74,75 などの層間結合と施工性を向上させることができるため、プレキャストコンクリートの製造に使用できます 76,77。 PC クリンカーの製造にマイクロ波焼結を使用すると、前述したように多くの操作上の利点がありますが、エネルギー消費量の規模では何の利点もありません78。 Buttress et al.79 は、マイクロ波加熱による PC クリンカーの製造に必要なエネルギーは、従来の方法で使用されるエネルギーの約 (250 ～ 470%) であると報告しました。この高いエネルギー消費は、PC クリンカーの化学組成に高い割合 (80%) で炭酸カルシウムが存在するためであり、炭酸カルシウムは鉄 (Fe3O4)、アルミニウム (Al2O3)、シリコン (SiO2) と比較してマイクロ波加熱の吸収性が劣ります。酸化物。しかし、AAB には Al2O3 および SiO2 酸化物が高い割合で存在するため、アルミノシリケート材料のマイクロ波加熱は低エネルギー消費でより効果的になります 64,80。 Kim et al.81 は、粘土ベースの材料中に高含有量の Al2O3 および SiO2 酸化物が存在することで、マイクロ波エネルギーの高い吸収と良好な加熱および硬化プロセスが保証されると報告しました。したがって、AAB 産業におけるマイクロ波加熱の利用は、有望な研究対象となる可能性があります。

二液型および一液型 AAB システムの環境的および経済的制限は、大規模生産が直面する主な課題です。したがって、両方のシステムの利点を活かし、欠点を回避できる信頼性の高いシステムを見つけることが不可欠でした。このようなシステムを実現するには、次の 3 つの主要な質問に答えることが不可欠でした。(i) 製品の適切な商業形態は何か。 (ii) 関連する工学特性を取得し、ユーザーの安全を達成する方法、および (iii) 環境と経済のバランスを作り出す方法。上に示した文献によると、欠点が解消されれば、熱化学処理 (TCT) による NaOH と AAB の一部の製造は商品になる可能性があります。 TCTの製造は主に、基材、アルカリ活性化剤、焼結/処理条件の3つの主要な要因によって決まります。この技術によるいくつかの研究で使用された母材は、主に長石、コンクリート廃棄物、空冷スラグ、リチウムスラグなどの不活性で結晶性の材料であり、1300℃に達する3時間の長い養生期間での高温が必要でした。主な目的は、結晶性 (不活性) アルミノケイ酸塩前駆体を非晶質 (活性) 前駆体に変換することでした。この研究では、GGBFS などのアモルファス材料が使用されましたが、焼結プロセスの主な目的は、NaOH を GGBFS に埋め込み、ユーザーの安全に対する深刻な影響を軽減することだけです。この利点は、使用される焼結エネルギーの削減に役立ち、調製された製品の環境と経済のバランスを生み出すことができました。さらに、これまでの研究はすべて、熱処理プロセスにおける従来の加熱システムの使用に依存しており、環境や人間の健康に悪影響を及ぼします。その結果、焼結プロセスにはクリーンで効率的なエネルギー源であるマイクロ波焼結が利用されました。この研究は、活性アルミノケイ酸塩の存在下でマイクロ波加熱技術（低エネルギー消費と短い処理時間）の恩恵を受けて、適切な機械的特性を備えた安全で持続可能な一液型アルカリ活性化材料を製造することを目的としています。異なる期間のマイクロ波焼結をGGBFS/NaOH乾燥混合物に適用し、混合物の新鮮な特性、硬化した特性、およびアルカリ活性化剤の皮膚毒性の程度に及ぼす影響を調査した。

この研究で使用された材料は次のとおりです。 (i) 原材料として使用された鉄鋼生産工場から得られた活性アモルファス、エジプト、スエズにある Lafarge Company から供給されたアモルファス微細構造を持つ産業副産物 (廃棄物)。化学組成（蛍光X線分析装置（XRF、Xios PW 1400）を使用）を表1に示します。一方、表2に、使用したGGBFSの物理的特性を示します。 ASTM C989 によると、使用された GGBFS の活性指数はグレード 100 であり、中程度の活性を指します。 (ii) エジプト、ギザの Al-Ahram 社によって製造された純度 99% の伝統的な NaOH ペレットをアルカリ性活性化剤として使用しました。

表 3 に示すように、このアプローチでは 5 つの混合物を設計しました。使用した GGBFS の総重量は 450 g、NaOH ペレットの重量は 45 g (スラグ総重量の 10%) でした。二液型アルカリ活性化スラグ (TP) は、新しく開発された混合物と比較される対照混合物として設計された従来の混合物です。ＴＰは、ＮａＯＨ溶液（モル濃度９．２Ｍで混合水にＮａＯＨを予め溶解させたもの）をＧＧＢＦＳ粉末に添加することによって調製した。 2 番目の混合物は、全量の GGBFS と NaOH 粉末を乾燥状態で混合することによって調製された一液混合物 (DM) であり、反応は「水を加えるだけ」で始まります。他の 3 つの混合物は、使用済みの GGBFS (150 グラム) と NaOH (45 グラム) の 3 分の 1 を陶器のプレートに入れ、出力 900 の電子レンジで焼結するマイクロ波化学処理方法を使用して設計されました。 Wをさまざまな時間（10分、20分、30分）続けます。次に、マイクロ波化学処理粉末 (MCT) を空気中で急冷して非晶質微細構造を形成し、続いて粉砕して 75 μm の篩を通過させました。粉砕プロセスは、850 Wの電力で3分間、1サイクルあたり300 gmの容量の粉砕機を使用してMCT粉末に対して行われました。最後に、粉砕したＭＣＴ粉末製品を３分の２のＧＧＢＦＳ（３００グラム）と混合して、ＯＰ－ＡＡＳ粉末を形成した。マイクロ波化学処理された OP-AAS 粉末の調製基準を図 2 に示します。DM および OP-AAS のフレッシュミックスは、粉末を水と混合することによって調製され、水/結合剤比 (W/B) が決定されました。表 3 に示すように、ちょう度試験の標準水に比例します。いくつかの研究で推奨されているように、混合後に新鮮なペーストを 1 インチ立方体の鋼製型に移し、23 ± 2 °C、99 ± 1 パーセントの相対湿度 (RH) で 24 時間硬化させました82、83、84、85、86。硬化した立方体を型から外し、試験時まで同じ条件で硬化させました。

マイクロ波化学処理された OP-AAS 粉末の調製手順。

標準水の稠度、初期凝結時間 (IST)、および最終凝結時間 (FST) の試験は、ASTM (C191-19) および ASTM (C187-16) に従って Vicat 装置を使用して決定されました。ミニスランプ試験は、混合直後に実施され、ASTM (C191-19) に従ってフレッシュペーストの流動性を測定します。試験は、一定の W/B 比 0.6 でサンプル粉末を水と混合することによって実行され、その後、新鮮なペーストを寸法: 上部直径 = 19 mm、下部直径 = 38 mm、高さ = 38 mm の円錐形の型に注ぎました。 57 mm まで持ち上げた後、コーンを垂直に上向きに持ち上げると、ペーストは混合物の流動性に正比例する直径で流れました87、88、89。高い W/B 比 (0.6) を使用して、散布直径の小さな変化を監視しました。圧縮強度試験は、ASTM (C109M-20b) に従って、硬化期間 1、3、7、28、および 56 日で実施されました。

Ｘ線回折（ＸＲＤ、ＰｈｉｌｉｐｓＸｐｅｒｔ２０００）を使用して、ＭＣＴ粉末の相組成および水和プロセス中に形成される結合相の鉱物学的研究に対する、異なる処理時間のマイクロ波処理の影響をモニタリングした。さらに、走査型電子顕微鏡 (SEM、TESCAN VEGA 3) を使用して、圧縮強度の結果の解釈に役立つゼオライト結合相の形態と微細構造を特徴付けます。

表 4 に示す生物学的データを使用して、ヒトの皮膚 (HFP4 細胞) に対するさまざまな濃度の選択された新鮮な混合物の影響を、MTT プロトコルに従って生存率/細胞毒性試験を使用して研究しました90、91、92。最初に、100 μl/ウェルの容量の 96 ウェル組織培養プレートに 104 細胞/ウェルを接種し、37 °C で 24 時間インキュベートして (Incubator, Memmert)、完全な単層シートを生成しました。集められた細胞シートを形成した後、増殖培地を９６ウェルマイクロタイタープレートから排出した。次に、洗浄媒体を 2 回使用して単層細胞を洗浄します。 2% 血清を含む RPMI 培地 (維持培地) を使用して、試験サンプルの 2 倍希釈液を作成します。混合物 (PC、TP、DM、OP-30M、OP-10M) の各希釈液 (31.25、62.5、125、250、500、1000 ug/ml) 0.1 ml を 3 つの異なるウェルでテストし、3 つの対照ウェルには何も含まずに残しました。サンプルを混合し、維持媒体のみを受け取ります。プレートを 37 °C で 24 時間インキュベートしました。細胞は、単層の部分的または完全な喪失、変形、丸まり、または細胞顆粒化などの有毒な物理的兆候がないか検査されました。

MTT 溶液 (PBS 中 5 mg/ml) (BIO BASIC CANADA INC) を調製して細胞に入れ、細胞あたり 20 μl の MTT 溶液を入れ、倒立顕微鏡 (Nikon) を使用して生存可能な残存細胞の光学イメージングを可能にしました。。プレートを振盪台上に１５０ｒｐｍで５分間置き、ＭＴＴを培地中に完全に混合した。 MTT の代謝を確実にするために、プレートを 37 °C、5% CO2 で 1 ～ 5 時間インキュベートします。次に、メディアを除去し、ペーパータオルを使用してプレートを乾燥させて残留物を除去します。ホルマザン (MTT 代謝産物) を 200 μl DMSO に再懸濁します。ホルマザンを溶媒と完全に混合するために、プレートを振とう台上に 150 rpm で 5 分間置きます。光学濃度は、ELISAリーダー(Mindray MR-96A)を使用して560nmで読み取り、620nmでバックグラウンドを差し引いて測定されます。光学密度は細胞の量と直接相関する必要があります。

新製品のより実用的な実現可能性を達成するために、CO2 排出量とジオポリマーバインダーの製造に使用される焼結材料のコストに起因する 2 つの尺度が調査されました。 PC は、同等の市販の結合材料として追加されました。混合物の環境フットプリントは、使用されるベース材料の具体化された CO2 排出量と、マイクロ波焼結および粉砕プロセス中に生成される CO2 排出量を通じて得られます。使用済み材料の予想される CO2 排出量は、PC、GGBFS、NaOH でそれぞれ 944、26.5、および 1232 kg CO2/トンです93。電子レンジおよび粉砕プロセスからの CO2 排出量は、0.55 kg CO2/Kw h94 です。また、基材の生産コスト（ドル/トン）はエジプトの市場価格に基づいて計算されました。コストの計算には、マイクロ波焼結および粉砕プロセスのコストに加えて、GGBFS および NaOH ペレットの価格が含まれます。使用済み基材の平均価格は、PC、GGBFS、NaOH ペレットでそれぞれ 61.24 ドル/トン、41.15 ドル/トン、NaOH ペレットで 208.32 ドル/トンであったのに対し、1 Kw h の電子レンジと粉砕プロセスのコストは 0.059 ドル/Kw h60 であったことがわかりました。。表 5 は、GGBFS、NaOH、およびマイクロ波化学処理粉末 (MCT) の量と、さまざまなジオポリマーミックスの製造に使用される 1 トンの焼結材料を調製するために使用されるマイクロ波焼結および粉砕プロセス中に消費されるエネルギーの量を示しています。図 3 は、提案された実験プログラムのすべての段階を要約した概略図を示しています。

実験的なプログラムの段階。

NaOH 粉末と混合した GGBFS を異なる処理期間でマイクロ波化学活性化することにより、異なるマイクロ波化学処理粉末 (MCT) を配合し、その後急冷して、高カルシウムおよびナトリウム含有量のセメント質ガラス化材料および非晶質アルミノケイ酸塩源を生成しました。反応性の高いアルミノケイ酸塩材料を製造するための最適条件を決定するために、900 Wおよび10重量% NaOHでの異なる電子レンジ処理時間(10、20および30分)を試験した。生成された材料の非晶質含有量に対する処理期間の影響を評価するために、XRD 分析が適用されました。

図4のXRDパターンは、珪灰石（CaSiO3、PDF# 00-043-1460）および石英（SiO2）に関連する低強度の半結晶ピークを含む、22.6°〜37.9°2θに広いこぶを持つGGBFSの非晶質微細構造を示しています。、PDF# 01-087-2096) 26.6° 2θ、方解石 (CaCO3、PDF# 01–088-1808) 29.8° 2θ、ゲーレナイト (Ca2Al2SiO7、PDF# 01-079-2423) 29.81 および 33.1° 2θ、およびアケルマナイト (Ca2MgSi2O7、PDF# 01-079-2424) 31.3° 2θ95,96,97。 NaOH (MCT-10M) の存在下で GGBFS を 10 分間マイクロ波処理した後、XRD パターンは、アケルマナイトおよびゲーレナイト結晶相の強度が減少する高度に非晶質の微細構造を示しました。アケルマナイト相とゲーレナイト相の溶解は、結晶性アルミノケイ酸塩材料ネットワークの解重合における NaOH のフラックス能力を明らかにし、ナトリウムイオンが多く存在する非晶質構造を形成します 57,98,99。マイクロ波処理時間を 20 分に増やすと (MCT-20M)、微細構造が再結晶化し、アーケルマナイト (Ca2MgSi2O7、PDF# 01-079-2424) と重なったゲーレナイト (Ca2Al2SiO7、PDF# 01-079-2423) の新しいピークが形成されます。 17.55°で、灰長石 (Ca(Al2Si2O8)、PDF# 01-073-0265) 30.29° 2θ。マイクロ波処理時間を 30 分に増やすと (MCT-30M)、結晶ピークが観察されました。これは 20.63° および 26.53° で石英 (α-SiO2、PDF 01-079-1910) を指し、曹長石 (Na[AlSi3O8) を指します。 ]、PDF 00-041-1480) 23.81°、および 34.39° 2θ57,100,101。 XRDパターンの結果は、NaOHとGGBFSの間のより強い結合と相の形成に対する処理期間の延長の影響を示しました。また、結果は、混合物の活性および水和能力に影響を与える結晶相の形成を示し、これにより、GGBFS などの活性な非晶質材料に対する長いマイクロ波処理の悪影響が明らかになりました。

GGBFS および熱化学処理された粉末の XRD パターン。

作業性は、ACI 標準 116R-00 (ACI 2000) で定義されているように、混合、配置、仕上げの容易さを定義するフレッシュペーストの特性です。 TP、DM、OP-30M、OP-20M、および OP-10M のミニスランプテスト値を図 5 に示します。DM と OP-AAS の混合物では、異なるスランプ結果が示されたことが観察され、これは、処理された混合物の加工性挙動を変えるマイクロ波化学処理プロセス。 DM の初期の高いスランプ値は、化学反応の開始前に NaOH 粉末を水に溶解し、その後発熱反応が起こるのにかかる時間によるものです。 TP ミックスの場合、NaOH は混合前にすでに水に溶解しているため、水を加えると反応が開始されます。 OP-AAS ミックスの場合、マイクロ波処理期間を長くするとミニスランプ値が増加することが観察されます。この挙動は次のように説明できます。XRD で明らかなように、マイクロ波処理時間を長くすると結晶化度が増加します。この結晶化度により、混合物の水和能力が低下したため、より多くの水を使用してより高いスランプ値を達成できるようになりました 102,103。さらに、結晶化が進むにつれて酸化ナトリウムと基材の間に結合が形成され、遊離酸化ナトリウムの量が減少し、水和プロセスが遅れ、作業性が向上する可能性があります。したがって、混合物の反応性と作業性の損失率の間には直接的な関係があると結論付けられます。

TP、DM、OP-AAS のミニスランプ/水の粘稠度の値。

水の粘稠度試験により、ペーストの適切な W/B 比が得られ、強度と作業性の点で最適な均一性が得られます104。図 5 に、TP、DM、OP-10M、OP-20M、および OP-30M の水の濃度の値を示します。すべてのベース材料の比率は同じですが、各混合物に必要な水は混合方法によって異なります。マイクロ波化学処理混合物 OP-10M、OP-20M、および OP-30M では、マイクロ波処理時間を 10 分から 30 分に増やすことにより、水和に必要な水が減少することが観察されました。この減少は、より不活性な結晶相の形成を示しており、混合物の水和能力が低下します。 DM では、混合後に高熱が放出されますが、水を混合する必要性は低くなります。この挙動は、ジオポリマー化反応が始まる前に最初に NaOH の水への溶解が起こるためで、W/B = 0.25 であれば、反応に水を共有せずに浸透値を達成するのに十分です。すべての標準水の粘稠度テスト値は、以下に示すように、ミニスランプおよび凝結時間テスト値と一致しています。

硬化時間は結合材にとって重要な特性であり、水和プロセスの開始を示します。硬化時間は一定の制限内である必要があります。これは、混合、鋳造、仕上げプロセスが可能になるほど短すぎたり、型枠や型の離型が可能になったりするほど長すぎたりしてはなりません。 TP、DM、OP-10M、OP-20M、OP-30M の IST 値と FST 値を図 6 に示します。TP と DM の結果は異なる硬化挙動を示しており、これは NaOH 粉末の水への溶解メカニズムによって説明できます。。 DM の場合、NaOH 粉末と水の反応から生じる熱はジオポリマー化プロセスの速度で増加しました。また、マイクロ波化学処理した混合物の硬化時間の結果は、マイクロ波処理時間の影響を受けることが観察されました。処理時間が 10 分から 30 分に増加するにつれて、硬化時間は大幅に増加します。この増加は、Na イオンとアルミノケイ酸塩材料の間に形成される結合によるもので、処理期間が進むにつれて結合が強化され、化学反応の開始が遅れる103。

TP、DM、OP-AAS ミックスの時間値を設定します。

材料を電子レンジで加熱する主な役割は、材料の内部粒子間の結合が熱的に励起されることです。 NaOH (フラックス材) の存在と電子レンジ処理が連携して、アルミノシリケート材の非晶質性を高めました。 OP-AAS 粉末に水を加えた後、処理された粉末から結合した Na カチオンを遊離させて遊離 NaOH アルカリを構築することで水和が始まります。次に、溶解、縮合、重合という 2 部構成の AAB と同じ手順を実行して、適切な圧縮強度を備えた硬化材料を形成します 57,58,105,106。 TP、DM、OP-30M、OP-20M、および OP-10M の機械的圧縮強度 (MCS) の推移を図 7 に示します。MCS は、水和およびジオポリマー化プロセスの開発と、ケイ酸カルシウム水和物（C-S-H）、カルシウムアルミニウム水和物（C-A-H）、アルミノケイ酸カルシウム水和物（C-A-S-H）などの水和生成物が継続的に形成されます。

圧縮強度に対する焼結温度の影響。

硬化 1 日で、TP と DM は高い初期強度を示します。これは、アルミノケイ酸塩ネットワークの溶解とジオポリマー化プロセスを促進する、遊離状態での Na イオンの存在によって説明できます 86,95,107。 OP-AAS ミックスの場合、電子レンジの加熱時間を変えることにより、各ミックスの MCS の挙動が変化することが観察されました。 OP-30M および OP-20M は、TP および DM ミックスと比較して低い初期 MCS を示します。これは、強い結合によって Na イオンをアルミノケイ酸塩構造に結合させ、Na イオンの遊離を遅らせることにより、アルカリ活性化剤の影響を軽減する際のマイクロ波の役割を明らかにしています。速度、したがってジオポリマー化プロセス62。この遅延は、Na イオンとアルミノケイ酸塩の間に形成される結合の強さの程度に依存し、主にマイクロ波処理時間に依存します。 OP-10M は、TP および DM ミックスと比較して顕著な初期強度を示します。この初期の強度は、混合物の反応性が高いことを示しており、弱い結合で Na イオンをアルミノケイ酸塩に結合させるだけの 10 分間のマイクロ波処理時間で十分であることを明らかにしています。これらの弱い結合はジオポリマー化プロセスの進行に影響を与えませんでした。

3 日間の硬化では、ジオポリマー化反応が継続し、OP-20M および OP-10M の圧縮強度値が顕著に増加しました。 OP-30M では低い MCS の発生が観察されました。 7 日間の硬化では、すべてのミックスで水和が進行し、DM ミックスの MCS 開発が大幅に後退します。この回帰は、NaOH が水に溶解する発熱反応中に放出される高熱によって形成される微小亀裂によるものです。 OP-30M は MCS 値の顕著な増加を示します。この遅い開始は、マイクロ波処理時間が増加するにつれて結晶化度が増加することを示しています。 Na2O はアルカリ活性化粉末に強く結合しているため、ジオポリマー化プロセスに必要な高アルカリ性媒体が自由に形成されるまでにはさらに時間がかかります。

28 日間の硬化で、ジオポリマー化プロセスの開発がすべての混合物に対して進行します。 DM は依然として微小亀裂形成による水和発達の退行を示しています。 56 日間の硬化時間で、OP-10M は TP および DM と比較して非常に有意な MCS を示します。これは、高 MCS を備え、アルカリ活性化剤の有害な影響を軽減し、低エネルギーを使用して OP-AAS を調製できる可能性を意味します。

硬化期間（1 日および 28 日）における水和 TP、DM、OP-30M、OP-20M、および OP-10M 混合物の XRD パターンを図 1 および 2 に示します。すべての水和混合物は、混合物の内部特性および硬化時間に応じて新しいピークの出現に加えて、異なる強度の同じピークを示すことが明らかになった。注目されたすべての混合物の水和生成物は、少数の結晶ピークが存在する非結晶性および非晶質相であり、これは結合相の生成を示しています。硬化 1 日で、図 8 の TP 混合物は、トバモライトからの非結晶性の方解石 (CaCO3、PDF 01-071-3699)95 に関連する 28.93° 2θ を中心とする 24.78 ～ 33.61° 2θ の範囲の幅広いこぶを示しました。水和生成物としての Al-トバモライト相 (C-A-S-H、PDF# 00-020-0452) に加えて、相 (C-S-H、PDF# 00-033-0306)。同じピークが DM 混合物でも観察され、ワラストナイト相 (CaSiO3、PDF# 00-043-) に加えて石英 (SiO2、PDF# 01-087-2096)110 を参照する 26.3° 2θ での強い高いピークが存在しました。１４６０）２６．３および３１．９°２θ９５、１１１、１１２、１１３で、これは、ＧＧＢＦＳ中に存在する相の活性化に適したＮａＯＨ粉末の溶解の必要性を強調している。 OP-30M 混合の場合、広いこぶの強度の減少が観察されました。これは、30 分間処理したアルカリ活性化粉末の反応性が低いことを示しています。また、26.65°で石英 (α-SiO2、PDF 01-079-1910)、アケルマナイト (Ca2Mg[Si2O7]、PDF 01-079-2424)、およびゲーレナイト (Ca2Al[AlSiO2]、PDF 01-) を表すピークが観察されました。 079-2423) 31.31° 2θ95,114。これらのピークは、未反応の GGBFS 相が高い割合で存在することを示しています。結果は MCS および SEM の結果と一致しています。それにもかかわらず、OP-20M ミックスの幅広いこぶは、OP-30M ミックスよりも明確に示されています。 OP-10M では、29.21°の方解石 (CaCO3、PDF 01-071-3699) ピークの存在により、広いこぶの顕著な増加が観察されました。これは、大量の結合相の形成を意味します。形成された新しい結合相は、アルカリ活性化粉末の高い非晶質性と活性、および OP-10M 混合物の顕著な圧縮強度値を説明します。

1 日の水和後の TP、DM、および OP-AAS 混合物の XRD パターン。

28 日間の水和後の TP、DM、および OP-AAS 混合物の XRD パターン。

28 日間の硬化では、前述のゼオライト結合相のほとんどが図 9 に確認されています。すべての混合物におけるこれらのピークの強度は著しく増加しました。これは、時間の経過とともにジオポリマー化プロセスが継続していることを意味し、MCS 値の結果が確認されました。

硬化時間 1 日および 28 日における混合物 (TP、DM、OP-30M、OP-10M) の SEM 検査を図に示します。それぞれ10、11、12、13。 TP および DM 混合物の SEM 顕微鏡写真は、GGBFS のジオポリマー化プロセスの挙動に対する活性化剤の性質 (NaOH 溶液または NaOH 固体粉末) の影響を明らかにしています。図 10a および 11a は、TP および DM 混合物の 1 日後の顕微鏡写真を示しています。画像は、(CS-H) のトバモライトゲルと (C-A-H、および C-A-S-H) の生成物が形成されたため、良好な緻密で緻密な微細構造を示しています 115,116。 28 日間の硬化後、図 1 に示すようになります。図１０ｂおよび１１ｂは、ＤＭ混合物の顕著な微小亀裂を有するより緻密な微細構造を示し、これは、ＴＰ混合物より４５％低い低いＭＣＳを説明する。 Xiang et al.54およびShen et al.55によって報告されているように、これらの微小亀裂は、初期の段階でNaOH粉末が水に溶解する際に発生する大量の熱によって引き起こされる内部応力によって生じる可能性があります。また、Lima et al.117 および Collins et al.118 は、微小亀裂は自己収縮とメタケイ酸塩の溶解による空隙の生成によるものであり、その結果、内部応力が加わり微小亀裂が発生すると報告した。

TPミックスのSEM。 (a) 1 日 (b) 28 日。

DMミックスのSEM。 (a) 1 日 (b) 28 日。

OP-10MミックスのSEM。 (a) 1 日 (b) 28 日。

OP-30MミックスのSEM。 (a) 1 日 (b) 28 日。

図は、マイクロ波化学処理混合物の OP-10M および OP-30M の SEM 画像を示しています。それぞれ (12) と (13)。硬化 1 日で、OP-10M は良好な緻密な微細構造を示し、水和生成物が形成されました (図 12a)。 OP-30M は、TP および DM 混合物と比較して、高い気孔率を備えた非常に乱れた微細構造を示し、多数の未反応粒子が存在し、水和生成物は存在しませんでした（図 13a）。 28 日間の硬化では、OP-10M と OP-30M の両方が、図 1 と 2 に示すように、g の水和生成物が観察され、より組織化されたより緻密な微細構造を示しました。 12bと13b。 OP-10M と OP-30M の間の挙動の変化は、混合物の内部微細構造に対するマイクロ波処理期間の影響を浮き彫りにします。

毒性は、試験混合物に曝露されたウェル内の生存不能な細胞と、対照ウェル内に存在する生存可能な細胞との間の比率である。異なる濃度での PC、TP、DM、OP-30M、および OP-10M ミックスの細胞毒性試験結果を図 14 に示します。一般に、生細胞に添加されたミックスの濃度が高いほど、毒性は増加しました。 TP および DM サンプルは AAM で最も高い毒性を示し、それぞれ 245 μg/ml および 89 μg/ml の濃度で生細胞に 50% の損傷を引き起こしました。 TP と DM の混合物の毒性が高いのは、有害で毒性があり、皮膚を刺激するアルカリ性活性化剤が遊離状態で存在するためです。図 14 に示す DM と TP の毒性度の違いは、DM の場合、NaOH が水に溶解する際の発熱反応により放出される熱が高く、生細胞により多くの損傷を引き起こすためでした。。 305 μg/ml の PC は細胞の 50% を損傷するのに十分であったため、PC は TP および DM 混合物と比較して中程度の毒性を示しました。熱化学処理された混合物 (OP-30M および OP-10M) の場合、結果は、試験された混合物の毒性挙動に対する処理期間の大きな影響を示しました。

HFP4 細胞に対するさまざまな濃度の TP、DM、OP-AAS、および OPC の毒性効果。

図 14 に示すように、処理時間を長くすることにより、サンプルの毒性は減少しました。この毒性の顕著な減少は、熱エネルギーがアルカリ活性化剤と基材 (GGBFS) を結合させ、アルカリ性活性化剤の有害な影響を軽減する能力を明らかにしました。アルカリ性活性化剤。結合パーセンテージは、移行期間 (NaOH の融点 = 318 °C に関連) まで、処理期間の増加に伴って徐々に増加しました。この移行期間の後、OP-30M で示されているように、NaOH はアルミノケイ酸塩前駆体にさらに埋め込まれるようになり、ペーストの毒性効果は減少し、完全に消失しました。 TP、DM、OP-30M、OP-10M、および PC サンプルへの曝露前後の残りの細胞の光学画像を図 1 および 2 に示しました。生細胞数の減少と混合物の毒性との間には直接的な関係があることが明らかにされている。これらの混合物の光学画像を対照細胞と比較すると、DMおよびTPでは生細胞の消失が観察され(図16および17)、PCおよびOP-10Mでは部分的な消失が観察された(図18および19)。しかし、OP-30M 図 20 の場合、生細胞数に顕著な変化はありませんでした。最終的に、エネルギー効率が高く、労働者が安全に使用できる最適な OP-AAM ミックスを調製できると結論付けられました。電子レンジの加熱時間は(10分から30分)の範囲でした。

HFP4細胞を使用したコントロールウェルの画像。

異なる希釈率での TP サンプルの光学画像。

異なる希釈率での DM サンプルの光学画像。

異なる希釈率での OPC サンプルの光学画像。

異なる希釈率での OP-10M サンプルの光学画像。

異なる希釈率での OP-30M サンプルの光学画像。

製品の環境フットプリントは、市販のバインダー (PC) の持続可能な代替品としてアルカリ活性化材料を選択する際に考慮すべき主な尺度の 1 つです119,120,121。図 21 は、PC、TP、DM、および OP-AAS バインダーを製造する材料の製造から生成される 1 トンあたりの単純化された CO2 排出量を表しています。一般に、PC バインダーは、すべてのアルカリ活性化バインダー (TP、DM、OP-AAS) よりもはるかに高い CO2 排出量を示しました。この明らかな違いは、建設分野における PC の持続可能な代替品としてアルカリ活性化バインダーを利用する役割を反映しています。一方、対照バインダー (TP、DM) は、PC よりも約 14.42% という低い二酸化炭素排出量を示します。 OP-AAS バインダーに関しては、マイクロ波化学処理プロセスが CO2 排出値に大きな影響を与えることが観察されました。マイクロ波処理を使用することにより、OP10M、OP20M、および OP30M バインダーで使用される焼結材料製造の総 CO2 排出量は、それぞれ PC バインダーの 35.33、53、および 70.65% に達しました。

1 トンの PC、TP、DM、OP-AAS バインダーの炭素排出量を計算。

製品のコストは、原材料の入手可能性や製品の拡張性など、さまざまな要因に大きく依存します。したがって、このような OP-AAS バインダーの大量生産は、バインダーの価格のさらなる低下に貢献すると期待されます。図 22 は、PC、TP、DM、および OP-AAS バインダーの製造に使用される材料の製造に必要な 1 トンあたりの単純化したコストを表しています。一般に、提案されているアルカリ活性化バインダー (GGBFS + NaOH) は、PC や GGBFS に比べて NaOH のコストが比較的高価であるため、PC とほぼ同等のコストを持っています。マイクロ波焼結プロセスと焼結材料の粉砕により、対照バインダー (TP、DM) と比較して OP-AAS バインダーのコストが大幅に上昇しました。処理時間を 10 分から 30 分に増やすことにより、1 トンの OP10M、OP20M、および OP30M バインダーの製造コストは、PC バインダーのコストよりそれぞれ 26.63、55.88、および 85.13% 増加しました。

1 トンの PC、TP、DM、OP-AAS バインダーのコストを計算。

この研究の主な動機は、一液型 AAB の調製に必要なエネルギーを最小限に抑えるためにマイクロ波焼結を採用することです。マイクロ波は、持続可能で環境に優しいバインダーを開発するためのクリーンエネルギー源として使用されました。実験研究の結果と分析に基づいて、結論は次のように指摘できます。

活性アモルファス GGBFS と低エネルギーのマイクロ波化学処理プロセスを使用して、適切な圧縮強度を備えた持続可能な一液型 AAB を製造することが可能です。

マイクロ波処理時間を長くすると、非晶質の性質が低下し、さらに MCT 粉末の反応性が低下し、OP-AAS の新鮮な特性と硬化した特性に大きな影響を及ぼします。養生期間が 10 分から 30 分に増加すると、初期および最終硬化はそれぞれ 166.67 および 110% 増加し、加工性は 17.53% 増加し、圧縮強度は 28 日で 11.95% 減少しました。

OP-AAS、特に MCT-30M から調製された TP および DM 試験片と比較した初期圧縮強度値の遅延は、アルカリ活性化剤と基材 (GGBFS) の結合におけるマイクロ波焼結の影響を指し、 MCT パウダーの XRD 分析における新たな段階。その結果、アルカリ性活性化剤が自由にジオポリマー化プロセスを開始できなくなります。

基材にマイクロ波化学処理を適用すると、細胞毒性試験の結果で報告されているように、ユーザーや労働者の皮膚に対するアルカリ活性化剤の影響と脅威が軽減されます。すべての OP-AAS 混合物は皮膚への影響が低いことが示されています。また、NaOH が基材に埋め込まれているため、処理時間を 10 分から 30 分に増やすと、その効果は減少します。

OP-AAS の製造に使用される焼結材料の製造にマイクロ波を使用することは PC に比べて比較的コストが高くなりますが、CO2 排出量が低いため、PC の代替結合材料として OP-AAS への依存が推奨されます。また、TP と DM は OP-AAS よりも CO2 排出量とコストが低いにもかかわらず、OP-AAS の製造により、アルカリ活性化剤の有害、毒性、皮膚刺激性の影響から生じるアルカリ活性化材料の取り扱いの問題が解決されます。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。

アイン・シャムス大学工学部、カイロ、11517、エジプト

モアタス・レファアト、アラア・モーセン、エル・サイード・AR・ナスル、モハメド・コハイル

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MR: 概念化、方法論、調査、視覚化、執筆 - 原案。 AM: 概念化、方法論、調査、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集、視覚化、リソース。獲得：監修。 MK: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集、リソース、監督、プロジェクト管理。

モハメド・コハイルへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Refaat, M.、Mohsen, A.、Nasr、ES.AR 他。最適化されたマイクロ波焼結を利用して、安全で持続可能な一液型アルカリ活性化材料を製造します。 Sci Rep 13、4611 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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受信日: 2022 年 11 月 24 日

受理日: 2023 年 3 月 14 日

公開日: 2023 年 3 月 21 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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