バイオマスをベースにした耐久性のある超疎水性/超親油性メラミンフォーム

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4515 (2023) この記事を引用

1635 アクセス

3 オルトメトリック

メトリクスの詳細

本研究では、油/水混合物分離用の 2 種類の環境に優しい超疎水性/超親油性のリサイクル可能な泡状吸着剤の製造を開発しました。階層的にバイオマス (セロリ) 由来の多孔質カーボン (PC) と多層カーボンナノチューブ (MWCNT) を最初に合成し、シリコーン接着剤を組み合わせて超疎水性/超親油性を作り出す単純なディップコーティングアプローチによって、未加工のメラミンフォーム (MF) 上にロードしました。リサイクル・再利用可能な三次元多孔質構造。調製されたサンプルは、240 m2/g (MWCNT)、1126 m2/g (PC) という大きな比表面積と、良好なマイクロメソポーラス構造を備えています。調製したままのフォーム、PC/MF および MWCNT/MF の水接触角 (WCA) 値は、それぞれ 159.34° ± 1.9° および 156.42° ± 1.6° であっただけでなく、油接触角 (OCA) も同等でした。幅広い油および有機溶剤に対応します。したがって、PC/MF および MWCNT/MF は超疎水性および超親油性の特性を示し、油/水混合物の分離において効果的な吸着剤と考えられます。これに関連して、さまざまな種類の油および有機溶媒用に調製された超疎水性/超親油性フォームは、PC/MF および MWCNT/MF についてそれぞれ 54 ～ 143 g/g および 46 ～ 137 g/g の優れた分離性能範囲を有することが示されました。流出油を分離するための新しい効果的な多孔質材料を示唆しています。また、10 回の吸着圧搾サイクルにおけるこれらの構造の優れたリサイクル性と再利用性は、酸性 (pH = 2) やアルカリ性 (pH = 12)、さらには生理食塩水 (3.5%) に浸した後でも、WCA と吸着容量がそれほど変化していないことを示しました。 NaCl）溶液。さらに重要なことは、超疎水性サンプルの再利用性と化学的耐久性により、流出油の浄化のためにさまざまな過酷な条件で使用する良い機会となったことです。

有機溶剤を含む廃水によって引き起こされる化学物質の排出は、有機資源の汚染、深刻な生態系被害、およびさまざまな生物種の損失を引き起こしています1、2、3、4、5、6。水から油や有機溶媒を除去し回収するための数多くの技術が、長い間注目を集めてきました。一般的に使用される浄化方法には、吸着、スキミング、化学分散、バイオレメディエーション、化学処理剤の使用、遠心分離、濾過、および物理的、化学的、生物学的の 3 つの主要なカテゴリに分類される現場での燃焼方法が含まれます7、8、9、10。、11．これらの言及された方法は、主に、汚染物質をある相から別の相に移動させること、高コスト、低効率、時間とエネルギーの消費、人的資源と物的資源の浪費などの欠点を抱えています12、13、14。スキミングは最も一般的に使用される方法の 1 つですが、コストが高く、油と水を分離する効率も満足のいくものではありません。したがって、水から油を分離するための高効率なアプローチを探求する必要性がこれまで以上に重要になっています。

高い選択性を備えた多孔質の超疎水性/超親油性構造に基づく物理的方法の使用は、水性環境から油性化合物を分離するための最も効果的で直接的な高効率分離方法の 1 つとして提案されています 15、16、17。布地、膜、メッシュ、スポンジ、フォーム、ナノ粒子など、さまざまな形の二次元および三次元の材料を多孔質構造で使用して、油または有機溶媒を水から分離できます10、18、19、20、21。 22、23。布地、膜、金属メッシュなどの二次元多孔質物質は、発泡体、スポンジ、エアロゲルなどの三次元多孔質物質よりも吸着能力が低くなります。独特の湿潤性（超疎水性/超親油性または超親水性/超疎油性）を持つ三次元多孔質構造は、水と油の混合物にさらされると、高い多孔性、大きな表面積、低密度により、ある相を完全に反発し、別の相を吸着することができます24、25、26。 27. また、スポンジやフォームは弾性があるためリサイクル性に優れており、大規模な油性廃水の処理に適しています28,29。したがって、これらの超疎水性/超親油性構造は、油性廃水の処理分野においてより重要です。

市販のポリマー発泡体としてのメラミン発泡体は、その構造内に多量の窒素が存在し、不燃性であるため、優れた油吸着剤です30、31、32。ただし、これらの構造は自然に水と油を同時に吸着することに注意する必要があります。したがって、さまざまな改質剤を使用するか、フォームの表面に表面エネルギーの低い超疎水性構造を堆積させることで、この材料の疎水性特性を高めることができます。よく知られているように、超疎水性表面の 2 つの基本的な構成要素は、低い表面エネルギーとマイクロ/ナノスケールの粗い特徴です 33。近年、未使用のメラミンフォームの湿潤性、特にこれらの構造の湿潤性を変えるために広範な研究が行われています。研究者らは、グラファイト 34、磁性ナノ粒子 29、SiO235、36、グラフェン 26、カルダノールヘキシルアミンベースのベンゾオキサジン 37 などの構造を使用して、メラミンフォームの表面に粗さを作り出してきました。さらに、フルオロアルキルシラン 38,39、N-ドデシルチオール、PDA35、オクタデシルトリクロロシラン 40 などの低表面エネルギー材料が表面の改質に使用されています。

ナジプキジら。は、水から油生成物を吸着するためのメラミンスポンジ表面上の疎水性すすのコーティングを研究した。彼らは、すすで覆われたメラミンスポンジの吸着容量が 24 g/g であることを示しました。また、すすで覆われたスポンジの再利用可能およびリサイクル可能な特性は、石油に対する 19 サイクル後の優れた吸着能力を示しています 41。別の研究では、シラン処理した SiO2 微小球をメラミンスポンジへの添加剤として使用して、水接触角 153.2°、水滑り接触角 4.8°、最大 130 g/g の吸着容量を備えた超疎水性/超親油性複合材料を調製しました。 Zhangらによる42。 Tan と Zhang は、水接触角が 139.3 で、重量の 52.9 ～ 140.1 倍の吸着容量を持つトリシロキサン修飾メラミンスポンジを合成しました43。アルムガムら。油と水の分離のために、単官能性および二官能性のベンゾオキサジンを使用して、メラミンフォーム上にマイクロ/ナノスケールの粗い構造を作成しました。彼らは、油と水の混合物から大豆油、鉱油、エンジンオイルなどの一部の油を分離するために、メラミンの親水性を疎水性/親油性に変えるベンゾオキサジンの割合の影響を調査しました44。

実施された研究では重要な結果が得られましたが、不十分な機械的強度、高度なプロセス、さらには環境への悪影響などの欠点があります45。したがって、環境に優しく、低コストの強力な超疎水性スポンジを使用することが依然として必要です。多量の炭素を含む構造は、さまざまなプロセスで使用されています46、47、48、49、50、51。

ここでは、2つの炭素ベースの材料、多層カーボンナノチューブと階層型バイオマス（セロリ）由来の多孔質炭素が、それぞれFe-Ni/AC触媒とグリーン自己活性化法を使用して合成されました。次に、メラミンフォームを表面にロードし、従来の浸漬コーティング技術を使用してポリジメチルシロキサンで修飾してシラン化し、超疎水性メラミンフォームを生成しました。サンプルの特性評価は、N2 吸脱着、電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM)、粉末 X 線回折 (XRD)、フーリエ変換赤外分光計 (FTIR)、およびエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) を使用して評価されました。その後、粒子の超疎水性を定量的に評価するために WCA 研究が完了しました。超疎水性サンプルの吸着能力も、さまざまな状況下での油/水分離について調べられました。

この研究では、あらゆるタイプの試薬グレードの化合物を追加の精製なしで利用しました。廃棄セロリの収集は、組織および環境規制に基づいて行われました。レイの環境協会はセロリの葉の収集許可を発表した。明らかな汚染物質を除去するために、セロリの廃棄物を自己活性化する前に 3 回洗浄しました。セロリバイオマスの収集は、関連する制度的、国内的、国際的なガイドラインと法律に従って行われました。植物サンプル収集の許可は、イラン・テヘラン森林協会から得られました。塩酸 (HCl 37%) は、酸洗プロセス用に Dr. Mojallali から調達されました (イラン)。 MWCNT を合成するために、硝酸 (HNO3 55%)、ジクロロメタン (CH2Cl2 99%)、および塩酸 (HCl 37%) (イラン、テヘラン) を含むすべての言及された材料は Mojallali グループ博士から供給されました。 Arman Energy Company は、Ar (99.99%)、アセチレン (C2H2 99.99%)、および N2 (99.99%) を購入しました。 Sigma-Aldrich は Fe(NO3)39H2O と Ni(NO3)26H2O を供給し、Jacobi Company は活性炭 (AC) を供給しました。

直径 150 ～ 300 μm、気孔率 99% の新品のメラミンフォームを BAYERNTEX (ドイツ) から購入し、何の処理も行っていません。ポリジメチルシロキサン (PDMS) およびその硬化剤 (Siligard 184) は、Dow Corning Corporation から供給されました。オリーブ油、コーン油、ごま油は地元の店で購入しました。クロロホルム、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド (DMF)、ヘキサン、アセトンは Merck Company から供給され、シリコーンオイルは地元のベンダーから購入しました。オイルレッド（バイオベーシック試薬）とメチレンブルー（メルク社）をそれぞれ油と水の染色に使用しました。 NaOH、HCl、NaCl などの実験用試薬も Merck Company から供給されました。

密閉チャンバー、管状電気炉、エアポンプ、凝縮器はすべて自己起動システムのコンポーネントであり、すべてパイプで接続されています。システムは密閉されているため、合成プロセス中に環境中にガスが放出されません。熱分解手順中、特定量のバイオマスを入れたアルミニウムボートが高温ゾーンに置かれました。供給バイオマスの熱分解中に生成されるガスは、システム内にあるエアポンプの助けを借りて閉ループチャネル内で循環されます。これらのガスは、活性化プロセスの実行に役立ちます。したがって、さらなる活性化剤は必要ありません。ガスの流れに沿って、排気ガスの一部を集めて液体に凝縮する凝縮器も建てられています。多孔質カーボンを製造する最初の段階では、集めたセロリを 80 °C で 24 時間乾燥させて水分を除去しました。その後、ボールミルで鋼球を使用して 3 時間、適切なミクロンサイズ (400 ～ 700 μm) まで徹底的に微粉末に粉砕しました。自己活性化システムでは、乾燥セロリ粉末 10 g を 5 °C/分の加熱速度で 700 °C で直ちに熱分解し、最終温度で 3 時間保持しました。周囲温度まで冷却した後、得られた生成物を1M HClで洗浄して残留汚染物質を除去し、続いてpHが中性になるまで脱イオン水で洗浄した。得られた多孔質炭素を最終的に 85 °C で 12 時間乾燥させました。

Fe-Ni/AC 触媒は、5 g の純粋な Jacobi 活性炭 (AC)、50 mL の蒸留水、0.25 M 硝酸鉄 (III) 九水和物および硝酸ニッケル (II) 六水和物を含む 200 mL 三角フラスコで調製されました。。室温に達した後、材料を粉砕し、鋼球を使用して乾燥条件下でボールミルで 3 時間、200 μm の篩を通してふるいにかけました。次に、触媒を 400 °C で 6 時間加熱することにより、水分と硝酸塩を除去しました。生成した触媒５ｇを、ＣＶＤ横型管状炉の石英管（直径９０ｍｍ）に取り付けたセラミックボートに入れた。 Fe-Ni/AC にアルゴンガス (30 mL/分) を流すことにより、システムの空気が 10 °C/分の速度でパージされます。アセチレンガス流量は 30 分間 100 \(mL/min\) に設定され、一方、アルゴンガス流量は 700 °C で 250 mL/min に設定されました。炉が室温に達したらアセチレンの流れを止め、反応器を２０ｍＬ／分の速度でパージした。触媒により生成したMWCNTを取り出して容器に封入し、その表面特性を評価した。図 1 は、多孔質炭素と MWCNT の作成を説明するために描かれています。この図から、合成粉末が炉から取り出された後、超音波装置に移動されて含浸および分散プロセスが開始されることがわかります。

炭素粉末（PCおよびMWCNT）の合成とメラミンフォームへの含浸のプロセス。

まずメラミンスポンジを 2 cm × 1 cm × 1 cm の小片に切り、次に脱イオン水とエタノールを使用して 30 分間超音波で 2 回洗浄および洗浄して、きれいなスポンジを作成し、その後 100 °C で 4 時間乾燥させました。オーブンの中。次に、０．１ｇのＰＣおよびＭＷＣＮＴ、１ｇのＰＤＭＳ、および０．１ｇの硬化剤を２５ｍＬのジクロロメタンに浸漬した。続いて、得られた懸濁液に清浄なＭＦ（０．０１８ｇ）を加え、超音波浴中でＮ２還流下で１時間超音波処理した。その後、処理済み MF を取り出し、150 ℃の炉で 2 時間硬化させ、PC 変性 MF (PC/MF) および MWCNT 変性 MF (MWCNT/MF) を得ました。最終的に、結果をより効果的に比較し、炭素粉末の機能を調べるために、未加工の MF を超音波処理しながら PDMC に 0.5 時間浸漬しました。

クロロホルム、ジクロロメタン、シリコーン油、オリーブ油、コーン油、ゴマ油、酢酸エチル、トルエン、ジメチルホルムアミド (DMF)、ヘキサン、アセトンなどのさまざまな油および有機溶媒が、調製されたままの泡の能力を示すために選択されました。油を水から分離します。まず油と水をそれぞれオイルレッドとメチレンブルーで染めて完全に表現しました。次に、水に油を注ぎました。 PC/MFとMWCNT/MFを油や有機溶剤に浸漬し完全吸着させた。前（mi）と後（mf）の泡の質量に従って、収着容量（q（g/g））は式1のように決定できます。 (1):

さまざまな特性評価手法を使用して、作成されたサンプルの特性を定性的および定量的に検査しました。 77 K での N2 等温線モデルは、容積測定マイクロポリティクス ASAP2020 (Micromeritics Corp、USA) 吸着分析装置を使用して測定されました。材料は、吸脱着分析を完了する前に、周期的な真空圧力下で約 155 °C の温度で 5 時間、質量が一定になるまでオートクレーブ処理されました。 p/p0 = 0.055 ～ 0.20 の相対操作圧力下で、比表面積は多点 (BET) 法を使用して計算されました。これは、ブルナウアー – エメット – テラー法および総細孔容積が p/p0 で測定されたことを意味します。 = 0.955。メソ細孔表面積、気孔率、および細孔サイズ分布はすべて、Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 法を使用して決定できます。 Dubinin-Astakhov (DA) アプローチを使用して微細孔サイズを計算し、t 法を使用して微細孔の孔容積と表面積 (微細孔) を推定します。 Perkin-Elmer 分光計では、500 ～ 4000 cm-1 バンドで臭化カリウム (KBr) ディスク技術を利用して FTIR 分光分析を実行しました。 Nanosem 450 顕微鏡で FESEM を観察しました。Ｐｈｉｌｉｐｓ（オランダ）ＰＷ１７３０回折計を使用して、Ｃｕ−Ｋ放射線を使用して１０〜８０°（２θ）内のＸＲＤスペクトルを取得した。水接触角 (WCA) および油接触角 (OCA) の値は、デジタル光学顕微鏡 (DINOLITE、モデル AM-4113 ZT、台湾) を使用して周囲温度で記録されました。ハミルトンマイクロリットルシリンジを使用して、液滴（５μＬ）を発泡体の表面に垂直に置いた。すべての接触角を異なる場所で少なくとも 3 回繰り返し、結果の平均を報告しました。すべての液滴画像は、Image J® 1.51i ソフトウェアによって処理されました。

窒素吸脱着等温線をガス収着分析装置で使用して、準備された材料の多孔性と組織特性を研究しました。図 2a、b、および表 1 は、PC と MWCNT の N2 吸脱着分析結果を評価しています。 PC と MWCNT の SBET、平均細孔直径、総細孔容積は、それぞれ 1126.2 m2/g、2.5 nm、0.69 cm3/g、240 m2/g、14 nm、0.86 cm3/g です。 BDDT (Brunauer、Deming、Teller、および LS Deming) 分類、タイプ IV によれば、メソポーラス材料の典型的な曲線が見られます 38,52。 N2 の吸着体積は、0.45 < P/P0 < 0.9 bar の相対圧力範囲で両方の C ベースのサンプルの圧力とともに増加します。これは、メソ多孔質/マクロ多孔質材料での吸着と一致します。相対圧力が 0.9 bar を超えると、メソ細孔およびマクロ細孔内の毛細管凝縮により、N2 収着が急激に増加します 53。元の IUPAC の分類によれば、PC は 0.5 ～ 0.9 bar の相対圧力で典型的な柱状チャネルを持つ H2 タイプのヒステリシスループを示しますが、MWCNT は H3 タイプ (くさび形の細孔) を示します 54,55,56。 BJH に基づくと、PC の構造はミクロ多孔性とメソ多孔性の両方の存在を示唆していますが、MWCNT の構造は構造が完全にメソ構造であることを示しています 57,58。

77 K での窒素吸脱着等温線 (a) および多孔質炭素と MWCNT の BJH 細孔径分布プロファイル (挿入図は多孔質炭素に属する) (b)。

活性サイトのクラスタリング、炭素骨格、無機汚染物質などの多数の変数が細孔の生成に影響します。炭素の内部構造は、これらの特性の中で最も重要であると考えられています。図 3a に示した X 線回折パターンは、非晶質 - 結晶質グラファイト相間の構造秩序の中間をもつ炭素の生成を示しています 59、60、61。 PC と MWCNT のパターンは、炭素 62、63、64 の結晶面に対応する、22 ～ 26° (002) と 42 ～ 44° (100/101) での 2 つの幅広いブラッグ反射を示しています。 PC におけるこれら 2 つのピークの出現は、乱層構造 (不十分に黒鉛化された構造) を証明します。これは、活性化中の非晶質黒鉛炭素の形成の兆候です。 MWCNT の場合、右側の最初のピークは、MWCNT が結晶か非晶質かを示します。したがって、幅が広く強度が低いということは、準アモルファス結晶形で存在していることを示しています。両方のサンプルにおけるこれらのピークの広がりは、結晶子のサイズが非常に小さいこと、そしてその結果としてナノ構造の骨格が形成されていることを示しています 65,66。図 3b は、フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光法によって測定された合成炭素の表面官能基を示しています。両方のサンプルで約 3400 cm-1 のピークが見られますが、これはヒドロキシル基の O-H 伸縮振動と一致します 67、68、69。 PC のピークは約 2900 cm-1 に見られ、非対称および対称 - C-Hn メチレン基およびメチル基に起因すると考えられます。 MWCNT の場合、2300 cm-1 に小さなピークが見られ、これは C≡C バンドに対応します。さらに、1700 cm-1 付近の結合は - COOH70,71 に結合しています。カルボキシル基の C=O 結合の伸縮と C=C 芳香環の伸縮振動により、調製された両方のサンプルで約 1500 ～ 1680 cm-1 の 2 つの結合が作成されます。 PC サンプルの 1100 cm-1 のピークは、エーテル、フェノール、アルコールの C-O バンドによって引き起こされます。さらに、このサンプルでは芳香族 C-H 振動 (600 cm-1) が検出されています 72,73。

調製した多孔質カーボンと MWCNT の XRD パターン (a) と FTIR スペクトル (b)。

サイズ、形態、骨格を視覚的に検査できる FESEM は、多孔質材料を評価するための重要なツールです74。図 4a、b は、準備された状態の PC と MWCNT の顕微鏡写真を示しています。 MWCNT と比較して、合成された PC はやや厚く粗い形態を持ち、その結果、多くのしわを持つ不均一なフレームワークが作成されます 75,76。多孔質ネットワークを形成した短くて曲がったナノチューブが、合成された MWCNT を構成します。 MWCNT が凝集しているように見えます。 PC と比較すると、ナノチューブ表面のトポグラフィーは不均一ではありません。 MWCNT は、壁の滑らかな表面、ランダムな成長、均一な直径分布、および高度な絡み合いも示しています。多孔質カーボンの粗い構造により、空気と水の接触が増加し、水滴が表面全体に簡単に移動しやすくなっているようです77、78、79。

合成材料の FESEM 画像、(a) PC、(b) MWCNT。

FESEM 分析も適用して、未加工の MF、MWCNT/MF、および PC/MF の表面形態を示しました (図 5)。図5aから、元のMFが三次元の多孔質構造を持ち、滑らかな表面を示していることがわかります。純粋な MF の孔径は 150 ～ 300 μm と測定されました。 MF の三次元多孔質構造は、自然に高い吸着容量を提供します。 MFの表面にPCとMWCNTを堆積させた後、MFの多孔質構造は残りました（図5b、c）。これは、グラフト化プロセスがMFの元の構造を変えなかったことを示しています。もちろん、画像から明らかなように、MFの表面に粒子を堆積させることにより、表面は完全に覆われ、MFの細胞壁に緻密に集合し、マイクロ・ナノ構造が形成されています。前述したように、マイクロ/ナノスケールの粗構造は、超疎水性表面を形成する主な要因の 1 つです。 MWCNT/MFとPC/MFの元素組成をそれぞれ図5dとeに示します。その主な元素は C、O、N、Si です。金コーティングにより、目に見える Au のピークが生じます。 C および Si 元素の存在は、ディップコーティングプロセス中に低表面エネルギー化合物が首尾よく生成されたことを示しています。一般に、FESEM および EDX スペクトルの結果は、単純なドロップコーティングプロセスで PDMS とともに PC および MWCNT を使用することで、超疎水性表面の構築に必要な 2 つの要素を同時に達成できることを示しました。

(a) 未処理の MF、(b) PC/MF、および (c) MWCNT/MF の FESEM 画像、および (d) MWCNT/MF および (e) PC/MF の EDX スペクトル。

図 6a は、未加工の MF、MWCNT/MF、および PC/MF の外観の違いを示しています。知られているように、シリコーン接着剤Sylgard 184を使用したドロップコーティング法では、粒子が三次元多孔質構造体の表面を完全に覆い、メラミンフォームの白色が黒色に変化しました。この色の変化は、発泡体表面の粒子を覆う原因と考えられる。さらに重要なことは、この変化は、改質プロセスの前後で改質フォームの湿潤特性を示したことです。材料の湿潤特性を評価する際に考慮すべき最も重要な要素の 1 つは、水接触角 (WCA) または油接触角 (OCA) です。そこで、5 µL の体積の固着水滴法を利用して、発泡体 (MF、PC/MF、および MWCNT/MF) の濡れ性を評価しました。ハミルトンマイクロリットルシリンジを使用して、垂直の液滴をフォームの表面に置きました (図 6b)。接触角測定はさまざまな場所で 3 回実施され、結果はその平均値に従って提供されました80。図6cに示すように、元のMFは、それぞれ5.1および0°に等しいWCAおよびOCAを有しました。そのため、液体 (メチレンブルーで着色) と油 (オイルレッドで着色) の液滴が MF に素早く浸透し、水と油が同時に吸着していることがわかります。それとは異なり、MWCNT / MFおよびPC / MFは水滴をはじき、油滴をすぐに吸着し、超疎水性/超親油性の特性を示しました（図6d）。図6eに示すように、MFを水上に置くとMFは水中に沈みましたが、MWCNT / MFおよびPC / MFの超疎水性特性に従って、修飾された発泡体は水の上に残りました。銀の鏡のような界面は、修飾されたMFを水に浸漬することによっても示されました（図6f）。フォームの三次元構造内に空気が閉じ込められることが、この現象を引き起こします34,81。

(a) 初期の MF、PC/MF、および MWCNT/MF、(b) 固着水滴法、(c-e) MF および修飾 MF の濡れ性挙動、および浸漬による銀鏡状界面のデジタル写真修飾された MF を水の上に置きます。

図 7 は、未加工のフォームと調製済みのフォーム上の液滴の WCA 変化を示しています。調査結果によると、MF、MF/PDMS、PC/MF、および MWCNT/MF の WCA 値は、それぞれ 5.1° ± 1.8°、134.84° ± 1.2°、159.34° ± 1.9°、および 156.42° ± 1.6°でした。。 PCとMWCNTをMFに集合させ、その後シリコーン接着剤Sylgard 184を使用することにより、MF上に粉末が固定されるだけでなく、MFの親水性が疎水性に変化しました。 PDMS と Sylgard 184 のみを使用した改質フォーム (MF/PDMS) の結果は、浸漬コーティングにより疎水性特性が形成されたばかりであるものの、角度がまだ 150° 未満であることを示しています。したがって、超疎水性を実現するにはフォーム骨格に凹凸を付ける必要があります。さらに、さまざまなオイルの OCA が 0° に相当することが判明したことを指摘することが重要です。この結果は、PC/MF と MWCNT/MF の両方が超疎水性と超親油性を有することを示しています。このため、油と水を分離するプロセスでこれらの材料を使用することは、実行可能な選択肢と考えられます。 Cリッチ材料の表面濡れ性は、親水性官能基（C-O、C=Oなど）の割合が大きいため、化学的特性の点で改善できます。一方、空隙率、形態、表面粗さなどの物理的特性は、疎水性に大きな影響を与えます。粗い表面を持つ材料の疎水性は、これらの材料の多孔性が空気を捕らえて「エアポケット」を作り出すことができるため、高めることができます82。 FTIR の結果によれば、表面酸素種は、多孔質炭素に対してより極性が高く、効率的に親水性の表面を提供するに違いありません。しかし、結果によれば、官能基の存在よりも、より多くの微細孔の存在とより粗い表面の方が重要であると思われる。また、EDX の結果によれば、PC の存在下では、Si が疎水性においてより効果的な役割を果たしているようです (MF の表面との接続が良好です)。言い換えれば、MWCNT は、超音波処理中の完全な分散を防ぐ固有の強力な結合の存在により、MF 表面と強い結合を持たない可能性があります 83。

元の MF と修正された MF 上の液滴の WCA バリエーション。

PC/MF および MWCNT/MF は、その独特の超疎水性/超親油性の性質により、油/水混合物の分離において非常に効果的な吸着剤と考えられます。油/水混合物の分離における調製したままの泡の収着能力をさらに調査するために、11 種類のさまざまなモデル油および極性の異なる有機溶媒、クロロホルム、ジクロロメタン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド (DMF)、ヘキサン、アセトン、シリコーン油、トルエン、オリーブ油、コーン油、ごま油を選びました。たとえば、軽油 (ρoil < ρwater) を分離するには、まず油と有機溶剤をオイルレッドで染め、その後水の上に振りかけます。バッチシステムで油/水混合物から油を分離する場合、調製したままの改質発泡体は流出油上に残り、約 3 ～ 5 分で油性の標的相を完全に容易に捕捉し、その後、滑らかな油が減少し始めました。ポイント (図 8a ～ h)。時間の経過とともに、フォームの最終質量が計量され、吸着能力が測定されました。図9aに示すように、クロロホルム、ジクロロメタン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド（DMF）、ヘキサン、アセトン、シリコーン油、トルエン、オリーブ油、コーン油、ゴマ油の PC/MF および MWCNT/MF の濃度は、それぞれ 54 ～ 143 g/g および 46 ～ 137 g/g の範囲であり、使用されている他の吸着剤と競合する可能性があります (表 2)。結果は、最高の収着能力と最低の収着能力はそれぞれアセトンとクロロホルムに属することを示しました。

水面に浮かんだ油流出吸収のデジタル写真。

(a) PC/MF および MWCNT/MF の吸着容量、およびリサイクル可能な超疎水性/超親油性の吸着容量 (b) PC/MF および (c) MWCNT/MF の、選択された油および有機溶媒に対する 10 回の吸着 - 脱着サイクルにおける吸着容量。

さまざまな多孔質吸着剤の最も重要な要素の 1 つは、複数の吸着 - 脱着サイクルにおけるこれらの構造のリサイクル性と再利用性です。各試験の後、泡に吸着された油は手動で絞り、真空ポンプで取り出され、次の収着サイクルで使用されました。選択した油および有機溶媒に対するリサイクル可能な超疎水性/超親油性 PC/MF および MWCNT/MF の収着容量をそれぞれ図 9b と図 9c に示します。これは、10 回の分離サイクル後でも収着容量があまり変化していないことを示しています。例えば、クロロホルムの収着容量は、10 サイクル後、元の収着容量が PC/MF と MWCNT/MF でそれぞれ 11 g/g と 16 g/g だけ減少したことを明らかにしました。

広範な悪環境（酸性、アルカリ性、食塩水）下での濡れ挙動と化学的安定性は、超疎水性/超親油性表面を実際の用途に適用する場合の主な問題です。この研究では、調製したままのフォームの湿潤特性に対するさまざまな pH の液滴の影響を最初に調査しました。図10aに示すように、pHが2から12までの液滴のWCAの変化は非常にわずかであるため、最低WCAと最高WCAの差は約7°未満です。さらに、MWCNT/MF は、酸性 (pH = 2)、水、アルカリ性 (pH = 12)、および生理食塩水 (3.5 wt% NaCl) 溶液への浸漬時間 (1 週間) が WCA の変化と収着に及ぼす影響を調べるためにも使用されました。容量。結果は、酸性、アルカリ性、および高塩分の環境下でも油の吸着能力がほぼ一定のままであるため、選択されたフォームが過酷で過酷な環境での実際のニーズを満たすことができることを示しました（図10b、c）。超疎水性サンプルは、定常または流動環境において優れた化学的耐久性と物理的安定性を有することが示されており、油/水分離技術の主な候補となっています。

(a) PC/MF および MWCNT/MF 上の異なる pH の液滴の接触角、(b) WCA、および (c) 酸性、アルカリ性、および塩水環境における MWCNT/MF の吸着容量。

機械的強度は、油/水の分離における実際の用途にとって重要なパラメータの 1 つです。図 11 は、PC/MF および MWCNT/MF が、カウンターウェイトを負荷した後、変形することなく 31.38 kPa (調製された発泡体の体積は 1.25 cm3) の圧力に耐えることができたことを示しています。機械的テストにより、PC/MF および MWCNT/MF は圧縮できないことが示唆され、これはさまざまな媒体で有用である可能性があります。

カウンタウェイトを搭載する前後の (a) PC/MF および (b) MWCNT/MF の機械的強度試験画像。

結論として、階層型バイオマス由来の多孔質カーボンと多層カーボンナノチューブをベースにした、耐久性があり、再利用可能でリサイクル可能な超疎水性/超親油性メラミンフォームが、油/水混合物の分離に適用するための単純なディップコーティングルートを通じて調製されました。異なる次元での適切な多孔性の存在、固有の疎水性、合成の容易さ、およびこれら 2 つの調製サンプルの表面の不均一性により、分離プロセスでの使用が可能になりました。 PC/MF および MWCNT/MF の WCA はそれぞれ 159.34° ± 1.9° および 156.42° ± 1.6° であり、超疎水性/超親油性の特性を示しました。クロロホルム、ジクロロメタン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド (DMF)、ヘキサン、アセトン、シリコーン油、トルエン、オリーブ油、コーン油、ゴマ油などのさまざまな油および有機溶媒に対する測定された吸着容量は、54 ～ 143 の範囲でした。 PC/MF および MWCNT/MF ではそれぞれ g/g、46 ～ 137 g/g。また、リサイクル可能な超疎水性/超親油性フォームの吸着容量は、10 回の吸着圧搾サイクル後でも良好なリサイクル性と再利用性を示しました。さらに、超疎水性表面は、酸性、アルカリ性、高塩分環境下で優れた化学的耐久性と物理的安定性を備えているため、油水分離技術の主な候補となっています。調査結果によると、選択された発泡体は、水環境からの流出油や有機溶剤の浄化用途に有望な吸着剤であることがわかりました。さらに、結果によれば、グリーン自己活性化法によりバイオマスから得られた多孔質炭素は、MWCNTなどの高価な材料の適切な代替品となる可能性がある。

この研究中に実験部分で生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文に含まれています。さらに、この論文内のプロットおよびこの研究の他の結果を裏付ける他のすべてのデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。データについて知りたい場合は、電子メール [email protected] までご連絡ください。

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この研究作業は、イラン科学技術大学の温かい支援の下で実施されました。

著者らは、この研究で報告されている研究に影響を与える可能性のある既知の競合する経済的利益や個人的関係がないことを宣言します。

イラン科学技術大学 (IUST) 化学工学部、ナルマク、テヘラン、16846、イラン

ハディ・シャイエス＆ホセイン・マシュハディモスレム

イラン科学技術大学 (IUST)、先端技術学部、ナノテクノロジー学科、ナルマック、テヘラン、16846、イラン

モービン・サファルザデ・コスロシャヒ & ホセイン・バンナ・モテジャデド・エムルース

アミールカビール工科大学ポリマー工学および色彩技術学部、No. 424、ハーフェズ通り、テヘラン、イラン

ファリド・マレキ

テヘラン大学 (UT)、テヘラン、イランの化学工学部、工学部

ヤヒヤ・ラバニ

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HS: ソフトウェア、実験の設計、検証、形式的な分析、調査、リソース、データのキュレーション、執筆 - 原案。 MSK: ソフトウェア、実験の設計、検証、形式的分析、調査、リソース、執筆 - 元の草案。 HM: ソフトウェア、実験の設計、検証、形式的分析、リソース、執筆 - 元の草案。 FM: ソフトウェア、実験の設計、検証、形式分析、リソース、執筆 - オリジナルの草案。 YR: 実験を設計し、執筆 - 原案を作成しました。 HBME: 監督、資金調達、検証、正式な分析、調査、リソース、視覚化、プロジェクト管理、執筆 - レビューと編集。

ホセイン・バンナ・モテジャッデド・エムルースへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Shayesteh, H.、Khosrowshahi, MS、Mashhadimoslem, H. 他油/水分離のためのバイオマス由来の多孔質カーボンと多層カーボンナノチューブをベースにした耐久性のある超疎水性/超親油性メラミンフォーム。 Sci Rep 13、4515 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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受信日: 2023 年 1 月 24 日

受理日: 2023 年 3 月 16 日

公開日: 2023 年 3 月 18 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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